3764-01-0 2,4,6-三氯嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN1759，WGK Germany:3，TSCA listed，危险等级8，包装类别III，海关编码29335990，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别：眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。非危险化学品（注：此处存在矛盾，需以具体危险描述为准）

化学合成；用作染料中间体；医药生物化工中间体；制备方法包括：方法一，巴比妥酸与三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺反应，蒸除三氯氧磷后冰水淬灭，乙醚萃取，减压蒸馏得产物；方法二，巴比妥酸与复配催化剂、三氯氧磷反应，水蒸气减压蒸馏得产物。

医药；农药；染料中间体

路线1（文献方法）

• 步骤：将128.1g（1mol）巴比妥酸和500ml（5.5mol）三氯氧化磷回流煮沸4小时；浅黄色悬浮液中加入270ml（3.1mol）三氯化磷和213g（3mol）氯，保持回流1小时，蒸馏出三氯氧化磷，水泵真空蒸馏得2,4,6-三氯嘧啶。
• 条件：无水三氯化磷、氯、三氯氧磷；水介质；回流；水泵真空蒸馏。
• 收率：148g（理论值81%，基于巴比妥酸），不含四氯嘧啶（GC测定）。

路线2（改进方法）

• 步骤：153.6g(1.2mol)巴比妥酸、782.0g(5.1mol)三氯氧磷、73.0g(1.0mol)N,N-二甲基甲酰胺，20-30℃搅拌30分钟后升温至110℃回流2.5小时；蒸除三氯氧磷，冰水(500ml-2～5℃)淬灭，乙醚萃取，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏得产物。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺；20-30℃搅拌；110℃回流；旋转蒸发；冰水淬灭；乙醚萃取；减压蒸馏(88-90℃/150Pa)。
• 收率：176g（80%），纯度99.2%（GC），折光率1.5678（文献值1.5700）。

路线3（催化剂方法）

• 步骤：1.28g巴比妥酸、1.7ml复配催化剂（N,N-二乙基苯胺1.4ml、N,N-二甲基苯胺0.1ml、喹啉0.2ml）、2.8ml三氯氧磷，138℃反应4小时，水蒸气减压蒸馏，冷却析出固体，过滤、水洗、干燥得产物。
• 条件：复配催化剂；138℃；水蒸气减压蒸馏。
• 收率：91.2%。