作为医药中间体,用于合成特定药物分子(具体药物未明确提及)。
医药中间体
路线1
- 步骤: (6-氯-吡啶-2-基)-氨基甲酸叔丁酯合成:在氮气氛下,将32.7g(0.15mol)BOC酸酐(二碳酸二叔丁酯)的THF溶液滴加至17.4g(0.14mol)6-氯-pyridin-2-ylamine和300mL(0.30mol)1M六甲基二硅氮化钠的THF溶液中,室温搅拌过夜;反应后蒸发,残余物在EtOAc和1N盐酸间搅拌,分离有机相,水相用EtOAc萃取,合并有机相经饱和碳酸氢钠洗涤、干燥、蒸发,从EtOH重结晶得产物。
- 条件: 氮气保护;THF溶剂;室温搅拌;盐酸处理;重结晶纯化。
- 收率: 95%。
- 参考文献: US2011/21500等19篇专利及期刊文献。
路线2
- 步骤: (6-氯吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯合成:氩气下,将23.4g(181.8mmol)2-氯-5-氨基吡啶溶于150ml THF,冷却至0℃,滴加双(三甲基甲硅烷基)氨基钠和二碳酸二叔丁酯的THF溶液,15分钟后移去冷却浴,室温搅拌15分钟;旋转蒸发除THF,加入乙酸乙酯和0.5N盐酸萃取,有机相干燥浓缩后硅胶柱层析(二氯甲烷/甲醇=100:3)得产物。
- 条件: 氩气保护;THF溶剂;0℃冷却;室温搅拌;盐酸处理;硅胶柱层析纯化。
- 收率: 88%。
- 参考文献: US2011/53929等文献。