60710-80-7 3-氨基-4-甲基苯甲腈

危险品运输编号为UN 3276（或3276），危险等级为IRRITANT（刺激性），Hazard Note为Toxic（有毒）。

3-氨基-4-甲基苯甲腈用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

有机合成; 医药

路线1：催化氢化法

• 原料：3-硝基-4-甲基苄腈（60710-80-7）
• 步骤：将120g 3-硝基-4-甲基苄腈悬浮于1.2L乙醇中，加入7g 10% Pd/C催化剂，在50L氢气氛围下氢化反应。反应完成后，通过硅藻土过滤去除催化剂，减压蒸馏除去溶剂，得到95g纯品。
• 条件：室温，氢气氛围，Pd/C催化
• 收率：97%
• 表征：1H-NMR（DMSO-d6）：δ 7.1（dd,1H）; 6.90（d,1H）; 6.85（d,1H）; 5.35（s,2H,NH2）; 2.15（s,3H）
• 参考文献：US6455671, Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters等

路线2：过渡金属催化偶联法

• 原料：芳基溴、六氰基铁酸钾（II）三水合物等
• 步骤：在Schlenk管中加入Pd(dba)2和配体L4，抽真空-氮气回填循环后，加入无水二氯甲烷、Et3N引发预络合。加入芳基溴、KOt-Bu和六氰基铁酸钾，用水和乙腈作溶剂，50℃反应24小时。冷却后加入EtOAc和水，萃取、浓缩，硅胶柱色谱纯化。
• 条件：50℃，24h，惰性气氛，Pd(dba)2/L4催化体系
• 收率：75%
• 表征：1H和13C NMR
• 参考文献：Tetrahedron Letters

路线3：高温反应法

• 条件：315℃，1小时
• 收率：87%
• 步骤：酰胺中间体在反应容器中，加入五氧化二磷催化剂（可选），高温反应后蒸馏收集腈产物
• 参考文献：CN104557357