2,4-二甲基-5-醛基-1H-吡咯-3-羧酸是一种黄色晶体物质,主要用于医药中间体,具体为化学合成(如舒尼替尼中间体)。
医药
路线1:以253870-02-9为原料
- 步骤: 向搅拌的253870-02-9(19.4g,100mmol)的甲醇(100mL)和水(400mL)溶液中加入5N KOH溶液(200mL),加热回流搅拌3小时;冷却至室温,用5N HCl调节pH至3,过滤;沉淀物用水洗涤并真空干燥,得标题化合物(15.5g,94%)。
- 条件: 甲醇-水混合溶剂,5N KOH,回流3h,5N HCl酸化至pH3,真空干燥。
- 收率: 94%
- 参考文献: 涉及Journal of Medicinal Chemistry等多篇文献及多个专利。
路线2:以5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸乙酯为原料
- 步骤: 将5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸乙酯(2g,10mmol)加入到溶解在甲醇(3mL)和水(10mL)中的氢氧化钾(3g,53mmol)溶液中,回流3小时;冷却至室温,用6N盐酸酸化至pH3,过滤收集固体,用水洗涤并真空干燥过夜,得目标产物(1.6g,93%)。
- 条件: 甲醇-水混合溶剂,KOH,回流3h,6N盐酸酸化至pH3,真空干燥过夜。
- 收率: 93%
- 参考文献: 涉及US2003/92917等专利及相关文献。