2302-88-7 乙酰硫代氨基脲

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级6.1，包装类别/等级III，海关编码29309099。非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在0℃下，向氨基硫脲（9.10g，0.10mol）的无水四氢呋喃（THF，100mL）溶液中缓慢滴加乙酰氯（8.64g，0.11mol）；将反应混合物加热至回流状态，维持3小时；反应完成后，冷却至室温，加入水（100mL）淬灭反应，随后用乙酸乙酯（3×100mL）进行萃取；合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩去除溶剂；通过柱色谱法（洗脱剂：甲醇/二氯甲烷=1/1，v/v）纯化粗产物，得到目标化合物乙酰硫代氨基脲（8.64g，收率65%）。
• 条件：0℃；回流3小时；乙酸乙酯萃取；柱色谱纯化（甲醇/二氯甲烷=1/1）
• 收率：65%
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/87220, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 57；[2] Yakugaku Zasshi, 1952, vol. 72, p. 376；[3] Chem.Abstr., 1953, p. 3856；[4] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, #22, p. 4189 - 4198；[5] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2010, vol. 76, #5, p. 531 - 536

路线2：

• 步骤：将氨基硫脲2（5.0g，55mmol）在冰醋酸（25ml）中的悬浮液加热回流2小时，得到澄清溶液；在冷却时，粗乙酰基氨基硫脲从溶液中缓慢结晶；将其从乙醇中重结晶，得到纯产物。
• 条件：冰醋酸中回流2小时；冷却结晶；乙醇重结晶
• 收率：60%
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, #22, p. 4189 - 4198；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, #1, p. 380 - 386