16156-50-6 甲磺酸己酯

常温运输，非危险化学品，海关编码2904.10.5000

化学合成。甲磺酸己酯是一种酯类产品。

化学合成

路线1（16156-50-6合成）

• 步骤: 将醇（50mmol，1当量）和11.08mL Et3N（80mmol，1.6当量）溶解在60mL CH2Cl2中，冷却至0℃，加入4.33mL甲磺酰氯（56mmol，1.12当量），0℃搅拌30分钟后室温搅拌过夜；反应完成后依次用1M盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机层，经Na2SO4干燥、过滤、减压浓缩，硅胶柱色谱（EtOAc:石油醚=1:2）纯化。
• 条件: With triethylamine; In dichloromethane; 0 - 20℃
• 产率: 99%
• 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, #41, p.7753-7759；[2] Journal of the American Chemical Society, 1985, vol.107, #18, p.5210-5219；[3] Journal of Fluorine Chemistry, 2018, vol.214, p.35-41；[4] Journal of the Electrochemical Society, 2010, vol.157, #9, p.F124-F129；[5] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol.2018, #35, p.4850-4856；[6] Canadian Journal of Chemistry, 1956, vol.34, p.757,760；[7] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol.76, p.2984,2986；[8] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol.33, #10, p.2807-2813；[9] Tetrahedron Letters, 1990, vol.31, #17, p.2457-2460；[10] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 1991, #8, p.1201-1208；[11] Synthetic Communications, 1984, vol.14, #5, p.469-476；[12] Green Chemistry, 2009, vol.11, #12, p.1955-1960；[13] Physical Chemistry Chemical Physics, 2009, vol.11, #39, p.8939-8948；[14] Catalysis Communications, 2010, vol.11, #5, p.470-475；[15] Tetrahedron Letters, 2017, vol.58, #1, p.59-62

路线2（16156-50-6合成）

• 步骤: 向磺酸（0.164mmol）的二氯甲烷（1.5mL）溶液中逐滴加入0.4M的1的二氯甲烷溶液（0.2mL，0.082mmol），氩气下搅拌过夜，减压浓缩后残余物悬浮于乙醚中，用饱和碳酸氢钠和盐水洗涤，经硫酸钠干燥、减压浓缩得磺酸酯。
• 条件: at 20℃; Inert atmosphere
• 产率: 74%
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2017, vol.58, #28, p.2700-2702

通用合成步骤（正己醇法）

• 步骤: 将正己醇（50 mmol，1当量）和三乙胺（11.08 mL，80 mmol，1.6当量）溶解于二氯甲烷（60 mL）中，冷却至0℃，缓慢滴加甲基磺酰氯（4.33 mL，56 mmol，1.12当量）；0℃搅拌30分钟后室温搅拌过夜；反应完成后依次用1M盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机层，经无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩，硅胶柱色谱（乙酸乙酯:石油醚=1:2）纯化。
• 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol.16, #41, p.7753-7759；[2] Journal of the American Chemical Society, 1985, vol.107, #18, p.5210-5219；[3] Journal of Fluorine Chemistry, 2018, vol.214, p.35-41；[4] Journal of the Electrochemical Society, 2010, vol.157, #9, p.F124-F129；[5] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol.2018, #35, p.4850-4856