14891-10-2 1-乙氧羰基吡咯烷-3-酮

危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为2933998090

医药中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 用苯（50mL）稀释化合物12（8.350g，29.59mmol），加入氢化钠（1.420g，59.18mmol），加热回流30分钟；加入丙烯酸甲酯（3.057g，35.51mmol），加热回流8小时后室温搅拌16小时；加入6M HCl（30mL），加热回流16小时；冷却后分离水相和有机相，水相用EtOAc（3×30mL）萃取，合并有机层用饱和NaHCO₃（3×30mL）和饱和NaCl（30mL）洗涤，干燥浓缩得黄色油状物（3.089g，73％）。
• 条件: Stage #1: 氢化钠，苯，回流0.50h；Stage #2: 丙烯酸甲酯，回流8h后室温搅拌16h；Stage #3: 6M HCl，苯，回流16h。
• 产率: 73%。
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, #15, p. 4609-4619；[2] Patent: WO2009/140467, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29。 路线2： 甘氨酸与丙烯腈加成得N-氰乙基甘氨酸，后者与乙醇酯化、与氯甲酸甲乙酯缩合生成N-乙氧羰基-N-乙氧羰乙基甘氨酸乙酯，然后经环合、水解、消除制得1-乙氧羰基吡咯烷-3-酮。 路线3： 甘氨酸与丙烯腈加成得N-氰乙基甘氨酸，后者与乙醇酯化、与氯甲酸甲乙酯缩合生成N-乙氧羰基-N-乙氧羰乙基甘氨酸乙酯，然后经环合、水解、消除制得1-乙氧羰基吡咯烷-3-酮。