该品为硫化染料中间体,从乙醇中析出者为针状体结晶,熔点121℃(125-126℃),溶于苯、乙醚、乙醇。
硫化染料中间体
路线1:
- 步骤:将400kg乙酐加入酰化反应锅,搅拌,在10-15min内加入2,4-二硝基苯胺550kg;升温到40℃,加入4.2kg硫酸,于1h内升温到115-120℃,保温6h;反应结束后,升温到120-125℃,进行真空蒸馏回收乙酸,直到乙酸回收量达150kg,结束蒸馏;在木桶中放水1000L,加入1000kg碎冰,使水温降到5℃以下,在半小时内加入上述乙酰化反应物;在30℃以下过滤,滤饼用冷水洗涤至pH为6-7,在80℃以下干燥得成品。
- 条件:反应温度115-120℃(保温6h),真空蒸馏回收乙酸(120-125℃),冰水降温(5℃以下),过滤温度30℃以下,干燥温度80℃以下。
- 收率:95%。