19748-66-4 3-(1-吡咯烷基)-1-丙醇

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933998090

化学合成；作为医药化工合成中间体用于相关药物合成

医药化工合成中间体

路线1：

• 步骤：在0℃下，将碳酸钾（269g）和吡咯烷（200mL）依次加入到3-溴丙醇（200g）的THF溶液（500mL）中；将反应液在室温下搅拌15小时后，加入乙酸乙酯（500mL），在室温下再搅拌1小时；将得到的反应液用硅藻土过滤，用乙酸乙酯洗涤硅藻土上的固体；将洗涤液和滤液减压浓缩，向所得残余物中加入乙酸乙酯（500mL），然后搅拌1小时，通过硅藻土过滤；减压浓缩滤液，通过蒸馏（沸点：62℃，1mmHg）纯化所得残余物，得到（3-羟丙基）吡咯烷（156g）。
• 条件：With potassium carbonate In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 15 h
• 收率：95%
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, #15, p. 4780 - 4789；[2] Patent: EP1852423, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 14；[3] Patent: WO2009/121812, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, #8, p. 3275 - 3288；[5] Patent: WO2018/118852, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0072；[6] Patent: WO2015/49535, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0068；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, #1, p. 107 - 113；[8] Patent: EP1595881, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 50；[9] Patent: EP1842846, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 39

路线2：

• 步骤：在冰盐浴条件下，将300mL四氢呋喃加入500mL三颈烧瓶中，然后分批加入8g LiAlH4，同时保持温度不超过0℃；溶解30g化合物81的溶液滴加30mL THF，剧烈释放气体；该系统自然升温至室温；2小时后，通过TLC检查完成反应；加入含有12%水的100mL THF溶液，剧烈释放气体；然后加入30mL的15%NaOH溶液，稍微释放出气体；向系统中加入40mL水，然后用70mL二氯甲烷萃取三次；合并有机相，用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩至干，得到16g黄色固体。