6428-31-5 直接耐晒黑G
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安全说明
TSCA:TSCA listed 毒害物质数据:6428-31-5(Hazardous Substances Data)
用途与制备
染料
以间苯二胺、对硝基苯胺、H 酸为原料,首先将对硝基苯胺重氮化,再在弱酸性介质中与 H 酸进行第一次偶合。然后于弱碱性条件下与 H 酸进行第二次偶合。再用硫化碱对硝基还原,并重氮化,与间苯二胺进行第三次偶合得产物。经盐析、过滤、烘干、粉碎得成品。。在重氮锅中加入 400L 水、650kg 盐酸 (30%)、276kg 对硝基苯胺 (100%),升温至 80℃,搅拌全溶,然后加冰 800-1000kg,降温至 1-2℃,于液下快速加入 140.8kg 亚硝酸钠 (100%),维持反应温度≤16℃,反应 40min,至溶液透明。取 H 酸 325kg (100%)、水 450kg 打浆后,迅速加入至上述重氮液中,维持反应温度≤18℃,维持反应约 40-50min。随后加冰降温至 8-10℃,迅速加入 300-320kg 纯碱粉 (约 10min 内加完),维持≤20℃完成第二次偶合反应。取 235kg 硫化钠、1000kg 水加热溶解,然后自然冷却至 50℃,加入至上述偶合液中,升温至 35℃,反应 1-2h。反应结束,加入 1000kg 盐酸 (30%) 酸析,约 1h 加完。然后升温至 60℃赶二氧化硫 4h,过滤。取滤饼、水 1000L、纯碱 58kg 打浆,升温至 60℃,抽滤,滤液中加入 127kg 亚硝酸钠 (100%)。于另一重氮锅中加入 550kg 盐酸 (30%)、冰和水,降温至≤18℃,加入上述含亚硝酸钠的滤液,约 1h 加完,继续反应 3h,取碘化钾试纸测终点。随后加冰,降温至 5-6℃,加入纯碱粉,调 pH 值至 6.5,加入 110kg 间苯二胺 (100%),于 20℃反应 2h。过滤,滤饼加水 1500L、纯碱 20kg 打浆,干燥,得染料约 900kg。