52771-21-8 3-三氟甲氧基苯甲醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:44% 合成条件:With stannous chloride; potassium carbonate In diethyl ether; water 实验步骤:实施例8 3-三氟甲氧基 - 苯甲醛103g。将(0.544mol)氯化亚锡和400ml二乙醚加入装有冷凝器,机械搅拌器和气体鼓泡器管的1升三颈烧瓶中。将该混合物冷却并用氯化氢气体饱和直至氯化亚锡完全溶解。溶液72.7g。 (0.388mol)3-三氟甲氧基 - 苄腈在75ml中的溶液。然后通过滴液漏斗快速滴加无水乙醚,同时用冰水冷却混合物。将混合物放置过夜,然后将醛蒸汽蒸馏。将馏出物用乙醚萃取数次,合并萃取物。 250毫升。将亚硫酸氢钠(d = 1.32-1.33)的溶液加入到萃取物中并保持过夜。滤出亚硫酸氢盐化合物,用少量冰水洗涤,然后用乙醚洗涤。将该化合物加入一升烧瓶中,该烧瓶含有60克溶液。 250毫升中的碳酸钾。水将混合物在100℃下加热,以分解亚硫酸氢盐化合物,并在形成醛时蒸馏出醛。将馏出物用乙醚萃取数次。将合并的醚相用硫酸钠干燥并过滤,蒸发溶剂。 32克。得到(44%收率)3-三氟甲氧基 - 苯甲醛,为无色油状物。 参考文献: