1201597-23-0 2,6-二氟-4-甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1201597-23-0）

产率：53% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide; silver(l) oxide In water for 1.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：将氧化银（43.8g，0.189mol）与水（200mL）和氢氧化钠（33.7g，0.842mol）一起置于烧瓶中。 在30分钟内向其中分批加入2,6-二氟-4-甲基苯甲醛（29.23g，0.187mol）。 在剧烈的放热反应后，反应混合物的颜色从黑色变为灰色。 将所得浓稠悬浮液搅拌1小时，然后通过布氏漏斗过滤。 用浓HCl将滤液酸化至pH 2，得到悬浮液。 通过抽滤收集沉淀物，溶解在乙醚中，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到白色固体（17.0g，53％）。 1H-NMR（500MHz，d6-DMSO）：613.7（br.s，1H），7.02（d，2H，J = 9.3Hz），2.32（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/129208, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33 [2] Patent: WO2009/152072, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35