119650-44-1 (3-甲氧基-5-甲基苯基)甲醇
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用途与制备
(3-甲氧基-5-甲基苯基)甲醇主要作为有机合成中间体,用于相关化学反应或药物、农药等精细化学品的制备过程。
有机合成中间体
产率:87.6% 合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 18 - 25℃; for 4 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran at 0℃; 实验步骤:用作原料的(3-甲氧基-5-甲基 - 苯基)甲醇如下制备:在-4℃,氮气下,在10分钟内加入-1M氢化铝锂在四氢呋喃(22.4ml,22.4mmol)中的溶液。 搅拌下,搅拌3-甲氧基-5-甲基 - 苯甲酸甲酯(2.525g,14mmol)的无水四氢呋喃(25ml)溶液。 将反应混合物在室温下搅拌4小时。 将反应混合物冷却至0℃并用5N盐酸淬灭并调节至pH7。 将反应混合物蒸发至干,将残余物在乙醚和水(各50ml)之间分配。 将其用乙醚(3.x.40ml)萃取,用饱和盐水溶液洗涤,干燥(MgSO 4),过滤并蒸发,得到(3-甲氧基-5-甲基 - 苯基)甲醇,为油状物(1.864g,87.6percent)。 1H NMR(399.9MHz,DMSO-d6)δ2.27(3H,d),3.73(3H,s),4.44(2H,d),5.10(1H,t),6.62(1H,s),6.69-6.71( 2H,m)。 MS:m / z 175(M + Na)+ 参考文献:
产率:1.22 g 合成条件:With water; sodium hydrogencarbonate In acetone for 18 h; Reflux 实验步骤:A)(3-甲氧基-5-甲基苯基)甲醇向1-(溴甲基)-3-甲氧基-5-甲基苯(2.14g)的丙酮(80mL)溶液中加入碳酸氢钠(1.05g)和水 (50mL),将混合物加热回流18小时。 用乙酸乙酯萃取反应混合物,用饱和盐水洗涤萃取物。 用无水硫酸钠干燥有机层,减压蒸发溶剂。 将残渣用硅胶柱色谱法(乙酸乙酯/己烷)精制,得到黄色油状的标题化合物(1.22g)。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ2.35(3H,s),3.82(3H,s),4.64(2H,s),6.68(1H,s),6.75(1H,s),6.79(1H,s)。 :