40381-92-8 2,5,6-三氯烟腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成; 医药合成

合成路线 1（1. 合成：40381-92-8）

产率：80% 合成条件：Stage #1: at 90℃; for 1 h; Stage #2: With water; sodium carbonate In dichloromethane 实验步骤：将2,5,6-三氯烟酰胺（方法45,2.3g，10.2mmol）在POCl 3（20ml）中的悬浮液加热至90℃保持1小时。 然后将反应冷却至室温，并在真空下除去POCl 3。 将所得残余物溶于DCM（50ml）中，然后加入冰水（50ml），然后小心地加入Na 2 CO 3水溶液直至达到pH 8。 然后将有机部分经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物（2.1g，80％），其无需进一步纯化即可使用。 1H NMR（400MHz，CD3OD）δ8.54（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/82392, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 108 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 2958 - 2961

合成路线 2（2. 合成：40381-92-8）

产率：71% 合成条件：Stage #1: With water; ammonium chloride; zinc In tetrahydrofuran; methanol at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With ammonium acetate In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 30 h; 实验步骤：在0℃下，向2,4,5,6-四氯烟腈（7.6g，31.4mmol）的MeOH / THF（230ml / 230ml）溶液中缓慢加入锌粉（4.0g，62.8mmol）和饱和NH 4 Cl 溶液（105ml）并将混合物搅拌30分钟。 TLC表明反应完成。 将饱和NH 4 OAc溶液（180ml）加入混合物中，并将混合物在室温下搅拌30分钟。 过滤混合物，用EtOAc（500ml）洗涤。 滤液用盐水洗涤，干燥并浓缩，得到固体。 ISCO柱纯化得到标题化合物（4.63g，71％）。 1 H NMR（CDCl 3）：δ8.97（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/82392, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 109