16634-88-1 5-溴-2-羟基-3-硝基苯甲醛

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为刺激性物质（眼部刺激类别2、经皮刺激类别2），海关编码2912490090，存储类别11 - 可燃固体，特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3。

5-溴-2-羟基-3-硝基苯甲醛可用作医药中间体，主要用于实验室研发和有机合成过程中。

医药; 有机合成

路线1：

• 原料：5-溴-2-羟基苯甲醛（1）
• 步骤：将1.0摩尔5-溴-2-羟基苯甲醛（1）溶解于3.75升98%的乙酸中，加热至约60℃。在约1小时内缓慢加入1.5摩尔浓硝酸（137克，97毫升）。加完后，在65℃下继续搅拌10分钟。随后将反应液冷却至45℃，加入4升水使产物沉淀。搅拌至少3小时后，过滤收集产物，用水洗涤直至母液pH值约为6，离心去水。
• 精制：将粗产物溶于800毫升丙酮中，回流搅拌溶解，蒸馏除去400毫升丙酮，冷却至20℃后搅拌3小时，过滤收集沉淀物，用石油醚（沸点40-65℃）洗涤，40℃空气流干燥过夜。
• 重结晶：将粗产物从丙酮中重结晶，得到纯度98%的终产物。
• 收率：总收率约60%（基于粗产物）。

路线2：

• 原料：化合物D1（80g，266mmol）
• 步骤：在10℃下，向化合物D1的CH₃CO₂H（400ml）溶液中加入发烟HNO₃（24mL），32℃搅拌1小时。加入水（200mL）并过滤，滤液用水洗涤除CH₃CO₂H后干燥。
• 收率：82%。