78515-16-9 5-甲酰基-2-甲氧基苯甲酸甲酯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码：2918999090

主要用于化学合成。

化学合成

路线1：以5-甲酰水杨酸为原料

• 原料：5-甲酰水杨酸（2.0g，12.0mmol）、甲基碘（1.5mL，25mmol）、碳酸钾（3.06g，22.2mmol）、二甲基甲酰胺（15mL）
• 步骤：将上述原料合并在二甲基甲酰胺中，室温下搅拌16小时；反应完成后，真空除去溶剂，将粗产物溶于乙酸乙酯中，依次用水（2×）、盐水（2×）洗涤，用硫酸钠干燥，浓缩后通过柱色谱法纯化，得到目标产物
• 条件：20℃；16小时；N,N-二甲基甲酰胺为溶剂
• 收率：79%
• 参考文献：[1] Patent: US2007/249607, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 65; 67; 69 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 2, p. 313 - 316 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 39, # 7, p. 573 - 578 [4] Patent: WO2014/202580, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 114 [5] Patent: WO2014/202528, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 108; 109 [6] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol. 45, # 5, p. 796 - 800 [7] Patent: US2003/216453, 2003, A1 [8] Patent: US2001/34343, 2001, A1 [9] Patent: US6194406, 2001, B1 [10] Patent: US6423704, 2002, B1 [11] Patent: US6211199, 2001, B1 [12] Patent: WO2008/156820, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 61

路线2：以5-甲酰基-2-羟基苯甲酸甲酯为原料

• 原料：5-甲酰基-2-羟基苯甲酸甲酯（0.500g，2.78mmol）、碳酸钾（0.767g，5.55mmol）、碘甲烷（0.208ml，3.33mmol）、乙腈（20ml）
• 步骤：将上述原料混合在乙腈中，室温下搅拌1小时；加入另外的碘甲烷（0.312ml，4.99mmol），在微波辐射下于100℃加热1小时，再加热30分钟；反应完成后，将混合物在EtOAc和1N HCl之间分配，有机相用1N NaOH和盐水洗涤，用硫酸钠干燥有机层，除去溶剂，得到目标产物
• 条件：20 - 100℃；2.50小时；微波辐射；乙腈为溶剂
• 收率：65%
• 参考文献：[1] Patent: US2014/155391, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0632; 0634 [2] Journal of Fluorine Chemistry, 1995, vol. 74, p. 69 - 76