51012-65-8 2-溴-1-(邻甲苯基)乙酮

危险品运输编号:UN 2810 6.1/PG III Hazard Note:Irritant/Lachrymator 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:2914790090

该中间体无需进一步纯化即可用于后续反应。

医药; 农药

933-88-0 18107-18-1 51012-65-8 实施例6 2-溴-1-邻甲苯基乙酮（I15）的制备：在氮气保护下，将2-甲基苯甲酰氯（169μL，1.29 mmol）溶于无水乙腈（5 mL）中，冷却至0℃。随后，缓慢加入（重氮甲基）-三甲基硅烷（1.94 mL，3.88 mmol，2M的己烷溶液）。反应混合物在室温下搅拌15小时后，再次冷却至0℃，并缓慢加入48%氢溴酸（512μL，4.53 mmol）。反应混合物在室温下继续搅拌3小时。反应完成后，加入乙酸乙酯（EtOAc）和水进行萃取，分离有机层。水相用1M氢氧化钠（NaOH）中和后，再次用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到2-溴-1-邻甲苯基乙酮（250 mg，收率91%）。该中间体无需进一步纯化即可用于后续反应。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δppm：7.82-7.91（m，1H），7.45-7.52（m，1H），7.25-7.40（m，2H），4.86（s，2H），2.41（s，3H）。 参考文献： [1] Patent: US2011/311458, 2011, A1 [2] Patent: WO2011/161018, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35