化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1001756-21-3)
产率:86.5%
合成条件:With manganese(IV) oxide In tetrahydrofuran at 20℃; for 5 h;
实验步骤:方案8将化合物4(600mg,3.77mmol)溶解在THF(50mL)中。 向该溶液中一次性加入MnO 2(3.32g,37.7mmol)。 将得到的混合物在室温下搅拌5小时。 TLC显示反应完成。 滤出固体MnO 2。 浓缩滤液,得到化合物5(3.7g,产率:86.5%),为白色固体。
参考文献:
- [1] Patent: WO2014/52365, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 180-181 [2] Patent: US2012/184562, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [3] Patent: WO2013/134298, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 10, p. 4165 - 4179 [5] Patent: WO2015/120049, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 218