77324-87-9 2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯

合成路线 3（3. 合成：77324-87-9）

产率：99% 合成条件：at 0℃; Reflux 实验步骤：2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯（35）。 在0℃下向在圆底烧瓶中的搅拌的MeOH（4mL）中滴加亚硫酰氯（0.24mL，3.3mmol）。向混合物中加入2-甲基-5-硝基苯甲酸34（300mg，1.7mmol）。 ）在0℃下将其在回流温度下搅拌4小时。 减压浓缩反应物，用硅胶柱色谱纯化残余物，得到相应的化合物35（320mg，99％），为无色油状物，Rf = 0.85（己烷：EtOAc = 1：1）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ8.52（s，1H），8.05（s，1H），7.30（s，1H），3.83（s，3H），2.56（s，3H）。 13CNMR（100MHz，CDCl3）：δ165.4,147.6,145.6,132.5,130.1,125.8,125.3,52.1,21.5。 MS（EI）：m / z 195 [M] +。 HRMS（EI），C 9 H 9 NO 4 195.0532的计算值，实测值[M] + 195.0539。 参考文献：

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