合成路线 1(1. 合成:83124-74-7)
产率:96.5%
合成条件:at 0℃; for 13 h; Inert atmosphere; Reflux
实验步骤:在用氮气吹扫的干燥圆底烧瓶中,在冰浴中将218.4g(1.2mol)三氯乙酰氯加入到0℃,然后向烧瓶中滴加172.8g(2.4mol)乙基乙烯基醚。 将温度保持在0℃,氮气,充分搅拌并混合。然后温热至30℃,继续搅拌10小时,反应完成后,回流3小时。在减压下最后蒸馏。 得到淡黄色油状物247.2g 1,1,1-三氯-4-乙氧基-3-丁烯-2-酮(117-119,13mmHg),收率96.5%
参考文献:
- [1] Patent: CN107056608, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024 [2] Chemische Berichte, 1982, vol. 115, p. 2766 - 2782 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 1, p. 254 - 257 [4] Patent: CN105503878, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0010 [5] Synlett, 2008, # 11, p. 1684 - 1686 [6] Synthesis, 1986, vol. NO. 1, p. 69 - 70 [7] Chemische Berichte, 1989, vol. 122, p. 643 - 650 [8] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 16, p. 4203 - 4206
合成路线 2(2. 合成:83124-74-7)
产率:93%
合成条件:at 140℃;
实验步骤:2)将反应物转移到500ml单口烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩过量的乙烯基醚。然后将油浴加热至140℃,使用回流冷凝器,循环 用水泵除去HCl。 系统的颜色慢慢变暗为黑色。 在温度达到140℃后,将压力降低2小时; 然后,将其冷却并在减压下蒸馏,得到192g浅黄色液体C.该步骤的产率为93%。 在减压下除去HCl时,必须始终打开循环水。 否则,HCl的产生会降低真空度,从而对反应产生不利影响。
参考文献:
- [1] Patent: CN106928060, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0007; 0020 [2] Organic Syntheses, 1990, vol. 69, p. 238 - 238