111771-08-5 2-氟-6-碘苯甲酸

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29163990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学试剂

化学试剂

合成路线 1（1. 合成：111771-08-5）

产率：33% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In diethyl ether at -70℃; for 1 h; Stage #2: at -50℃; for 1 h; Stage #3: With hydrogenchloride In water 实验步骤：在-70℃下，将n-BuLi（120mL）滴加到二异丙胺（33.33g，330.00mmol）的乙醚（300mL）溶液中。 将所得溶液在-70℃下搅拌1小时，然后加入1-氟-3-碘苯（22.2g，100.00mmol）的乙醚（100mL）溶液。 搅拌1小时（-70℃）后，将CO 2（气体）鼓入反应混合物中。 将所得溶液在-50℃下搅拌1小时。 用水（1×300mL）萃取所得溶液。 通过加入HCl（4M）将pH调节至1，并用EtOAc（3×300mL）萃取水层。 合并有机物，用盐水（2×100mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，蒸发至干，得到8g（33％）2-氟-6-碘苯甲酸，为黄色固体。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2002, # 19, p. 3351 - 3358 [2] Synthesis, 2005, # 4, p. 617 - 621 [3] Patent: WO2008/103615, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 41