3141-27-3 2,5-二溴噻吩
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成。
有机合成
产率:84% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; acetic acid In chloroform for 0.25 h; Reflux 实验步骤:根据报道的方法制备化合物4(Kellogag RM,Schaap AP,Harper ET,wynberg NDH。酸催化溴化,氘化,重排和噻吩在温和条件下的脱溴.J Org Chem 1968; 33:2902-9) 将N-溴代琥珀酰亚胺(60g,0.33mol)加入到噻吩(14.0g,0.16mol)在250mL 50:50(v / v)乙酸和氯仿的混合物中的溶液中。 将混合物回流15分钟。冷却至室温后,加入水,用氯仿萃取。有机相用硫酸钠萃取,减压蒸发浓缩。粗制组合物用柱色谱纯化。 用己烷得到所需化合物,为液体(31.5g,84%)。 参考文献:
产率:70% 合成条件:With 1-(1-methylethyl)piperazine; palladium diacetate; 2,2'-bis-(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl In 1,2-dimethoxyethaneInert atmosphere 实验步骤:化合物II-1(2.42g,10mmol),化合物III(1.08g,10mmol),Pd(OAc)2(0.22g,1mmol),BINAP(2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘) 将0.62g,1mmol)和t-BuOK(2.24g,20mmol)加入50mL无水1,2-二甲氧基乙烷(DME),将反应混合物在氮气氛下搅拌过夜,进行TLC检测,反应现在完成。 将反应混合物小心地倒入200mL冰水中,搅拌,用50mL×3CH 2 Cl 2萃取,合并合并的相。用1%稀盐酸和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥。 通过抽滤除去干燥剂,并将滤液在旋转蒸发器上蒸发至干。使用硅胶柱色谱法纯化残余物。得到化合物IV-I,1.88g(产率70%)。 参考文献: