443882-99-3 3-氯-4-(3-氟苄氧基)硝基苯
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安全说明
海关编码:2909.30.6000
用途与制备
作为医药中间体，用于合成相关药物分子。
医药
产率：99% 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 30℃; for 16 h; 实验步骤：将2-氯-4-硝基苯酚（35g，0.2mol），间呋喃苄基溴（45.4g，0.24mol），K 2 CO 3（55.2g，0.4mol）和丙酮（800mL）的混合物在30℃下搅拌16小时。。 过滤所得混合物并用丙酮洗涤。 浓缩滤液，得到粗产物，用石油醚洗涤，干燥，得到产物1502，为黄色固体（55.0g，收率99％）。 1H NMR（DMSO-J6）：δ8.33（d，J = 3.3Hz，1H），8.21-8.26（m，1H），7.42-7.50（m，2H），7.29-7.33（m，2H），7.16- 7.22（m，IH），5.39（s，2H）。 LC-MS：282（M + 1）。 参考文献：
产率：92% 合成条件：With potassium hydroxide In acetonitrile at 35 - 40℃; for 18 h; 实验步骤：实施例1a为了完成3-氯-4-（3-氟苄氧基）硝基苯的类似合成，将3-氟苄醇（0.30kg，2.39mol，1.05当量）溶解在ACN（6.0L）中并向其中加入氢氧化钾 薄片（85％）（0.16千克，1.25当量）。 将所得悬浮液温热至35℃。在35-40℃下加入3-氯-4-氟硝基苯（0.40kg，2.28mol）在ACN（2.0L）中的溶液。将混合物保持18小时。。 然后将混合物冷却回20-25℃，用水（8L）淬灭，过滤所得浆液并用水（2×0.40L）洗涤。 将所得产物在45℃，10mm Hg压力下干燥25小时，得到0.59kg（产率92％）。 参考文献：
产率：57% 合成条件：With potassium carbonate In acetonitrileReflux 实验步骤：步骤1：2-氯-1-（3-氟苄氧基）-4-硝基苯2-氯-4-硝基苯酚（3.4g，20mmol），3-氟苄基氯（2.8g，20mmol）和碳酸钾（3.3g） 将24mmol）在乙腈（30mL）中回流过夜。 将反应混合物倒入100mL H 2 O中，用乙酸乙酯萃取。 将有机相用饱和盐水洗涤，干燥，真空浓缩，得到粗产物。 将粗产物用石油醚洗涤，过滤并干燥，得到标题所示的化合物（3.2g，57％）。 1H NMR（CDCl3）：δ8.35（1H，d，J = 2.8Hz），8.17-8.14（1H，m），7.44-7.38（1H，m），7.25-7.19（2H，m），7.10-7.06（ 1H，m），7.03（1H，d，J = 9.2Hz），5.26（2H，s）。 参考文献：