20949-84-2 2-甲基-4-噻唑甲醛

WGK Germany:3 Hazard Note:Harmful 海关编码:2934100090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

2-甲基-4-噻唑甲醛主要用于医药、农药等领域的有机合成，作为关键中间体参与相关化合物的制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：20949-84-2）

产率：38% 合成条件：Stage #1: With diisobutylaluminium hydride In dichloromethane; toluene at -78℃; for 4.50 h; Stage #2: With acetic acid In dichloromethane; toluene at -78 - 25℃; Stage #3: With Rochelle's salt In dichloromethane; water for 0.17 h; 实验步骤：在-78℃下，用二异丁基氢化铝的二氯甲烷（11.1mL，1M）溶液在30℃下滴加2-甲基噻唑-4-羧酸乙酯（1.00g，5.8mmol）的甲苯（18mL）溶液。 分钟，在-78℃下搅拌4小时，用乙酸（0.46mL）淬灭，温热至25℃并浓缩。 将浓缩物用二氯甲烷和罗谢尔盐处理，剧烈搅拌直至形成澄清的两相溶液（约10分钟）。 分离各层，用10％NaHCO 3，盐水洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 将残余物在硅胶上进行色谱分离，用14％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到标题化合物（0.28g，38％收率）。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 8, p. 1565 - 1568 [2] Angewandte Chemie - International Edition in English, 1997, vol. 36, # 1-2, p. 166 - 168 [3] Journal of the American Chemical Society, 1997, vol. 119, # 34, p. 7974 - 7991 [4] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 24, p. 6354 - 6357 [5] Angewandte Chemie - International Edition, 2000, vol. 39, # 1, p. 209 - 213 [6] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 12, p. 2061 - 2064 [7] Patent: US2005/131017, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 102 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 9, p. 2243 - 2247 [9] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 19, p. 6410 - 6424 [10] Patent: US6610736, 2003, B1 [11] Patent: US6610736, 2003, B1 [12] Patent: US7001916, 2006, B1. Location in patent: Page/Page column 85