713-65-5 1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，农药杀铃脲中间体。
1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯又叫对硝基三氟甲氧基苯，是合成对三氟甲氧基苯胺的重要原料，而对三氟甲氧基苯胺作为含氟有机中间体，可广泛应用于农药、医药、液晶材料中，如用于合成各种杀虫剂、除草剂，电子照相材料、活性光纤，以及用于合成治疗心血管、糖尿病等医药。随着这些下游产品的不断开发，对三氟甲氧基苯胺的需求量也会逐渐增加。
产率：90% 合成条件：With bismuth (III) nitrate pentahydrate In toluene at 120℃; for 0.33 h; Microwave irradiation 实验步骤：一般步骤：在氩气惰性气氛下，向带有磁力搅拌棒的烘箱干燥的反应管中加入对甲苯基三氟硼酸盐（49.4mg，0.25mmol），硝酸铋（121.3mg，0.25mmol）和无水甲苯（2.0mL），然后 通过将反应管插入微波炉中并在120℃下加热20分钟。 使用硅藻土床，使用50mL乙酸乙酯，通过烧结漏斗过滤所得反应产物。通过GC-MS分析产物溶液，蒸发，并通过制备TLC纯化。 质谱，1H NMR和13CNMR证实了该产物。 参考文献：
产率：85% 合成条件：With sulfuric acid; nitric acid In dichloromethane at 0 - 30℃; for 2 h; 实验步骤：将三氟甲氧基苯用浓硫酸+浓硝酸在0℃下硝化（硝化混合物）至35℃。该反应产生具有接近沸点的异构体混合物。在邻位和对位异构体之间，对位异构体形成为主要的并且约为90％。并且在反应过程中形成的副产物是硫酸和水。通过使用DCM层分离然后蒸发DCM溶剂分离粗产物。将三氟甲氧基苯（118g）和二氯甲烷（590g）装入玻璃圆底烧瓶中并冷却至约0℃。从顶部在5℃至10℃的温度下加入硝化混合物（HNO 3（58.24g）+ H 2 504（174.24g））约1小时。将混合物的温度缓慢升至30℃并再保持1小时。反应完成后，将反应物料在冰冷的水中骤冷，分离出溶剂层。将用溶剂萃取的水层与溶剂层合并，干燥并蒸发，得到1-硝基-4-三氟甲氧基 - 苯（135g） 参考文献：