95668-21-6 1-溴-2-硝基-4-(三氟甲氧基)苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:78% 合成条件:With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 20℃; for 1 h; 实验步骤:中间体244-溴-3-硝基苯基三氟甲基醚向2-硝基-4 - [(三氟甲基)氧基]苯胺(2.0g,9.0mmol)的乙腈(50mL)溶液中加入亚硝酸叔丁酯(7.4g,72毫摩尔)。 将溶液搅拌2分钟,然后加入溴化铜(II)(40g,180mmol)。 将溶液在室温下搅拌1小时。 将反应物在EtOAc(500mL)和1N HCl(aq)(100mL)之间分配。 分离各层,有机物用1N HCl(aq)(3.x.50mL)洗涤,经MgSO 4干燥,过滤,减压蒸发挥发物,并通过快速柱色谱法纯化残余物( 0至20%EtOAc:己烷),得到2.0g(78%)标题化合物。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ7.78(d,J = 8.79Hz,1H),7.76(s,1H),7.32(s,1H,J = 8.79Hz)。 参考文献: