3556-83-0 3-甲氧基-4-甲基苯甲酸甲酯

WGK Germany:1 海关编码:29189900 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

未明确提及

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合成路线 1（1. 合成：3556-83-0）

产率：66% 合成条件：With sodium hydroxide In water at 20 - 55℃; for 8 h; 实验步骤：3-甲氧基-4-甲基苯甲酸甲酯：将3-羟基-4-甲基苯甲酸（15.2g，100mmol）悬浮于水（30mL）中，用50％氢氧化钠水溶液将pH调节至11.5。 在约20℃下，在4小时内向悬浮液中加入硫酸二甲酯（15.8mL，167mmol），同时保持pH在11.2和11.8之间。 然后将混合物加热至55℃并在4小时内加入硫酸二甲酯（6mL，63mmol），同时保持pH在8.2至9.0的范围内。 萃取有机相，并通过硅胶快速柱色谱法纯化（石油醚/乙酸乙酯= 10/1，v / v，洗脱），得到标题产物（11.8g，66％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.55（d，2H，J = 7.5Hz），7.48（s，1H），7.18（d，1H，J = 7.5Hz），3.91（s，3H），3.89（s） ，3H），2.26（s，3H）; LC-MS：m / z = 181（MH）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/191183, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [2] Canadian Journal of Chemistry, 1981, vol. 59, p. 2314 - 2327