化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：71887-28-0）
产率：97%
合成条件：With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In chloroform for 15 h; Reflux
实验步骤：向甲苯：邻甲基苯甲酸甲酯（1.00当量）的CHCl 3溶液（2-5mL / mmol甲基邻苯甲酸甲酯）或CCl 4（5mL / mmol甲基邻苯甲酸甲酯）溶液中加入NBS（1.10-2.20当量）和 AIBN（0.02-0.04当量）。 将反应物回流2-22小时，然后冷却至室温。 然后在真空中真空除去溶剂（CHCl 3溶剂）或通过蒸馏（CCl 4溶剂），得到所需的溴化化合物。 注意：CHCl3，特别是CCl4具有极强的毒性和致癌性，因此必须小心谨慎地戴上手套并在通风良好的通风条件下操作。
参考文献：
- [1] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 2, p. 224 - 239 [2] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 1, p. 12 - 15 [3] Patent: WO2004/26875, 2004, A1. Location in patent: Page 38 [4] Patent: US2004/106791, 2004, A1. Location in patent: Page 9 [5] Chinese Chemical Letters, 2012, vol. 23, # 1, p. 9 - 12 [6] Journal of the American Chemical Society, 1992, vol. 114, # 10, p. 3937 - 3943 [7] Patent: US2006/20146, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32 [8] European Journal of Inorganic Chemistry, 2011, # 7, p. 1112 - 1120 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 2, p. 814 - 819 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 1, p. 360 - 365 [11] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 21, p. 8561 - 8578
