化学合成，医药中间体。
医药中间体; 有机合成中间体
合成路线 1（1. 合成：5653-40-7）
产率：83%
合成条件：Stage #1: With hydrogen In water at 50℃; Stage #2: With hydrogen In water at 50℃;
实验步骤：将48.13g（0.729mol）KOH颗粒（w = 85％）溶解在250ml冰水中。将50g（0.207mol）甲基-4,5-二甲氧基-2-硝基 - 苯甲酸酯（1）加入到澄清溶液中，并将所得的绿色悬浮液加热至70℃。在加热过程中，形成深红色溶液。一旦反应结束（通过HPLC监测），将溶液冷却至环境温度并用34.6g（0.570mol）冰醋酸调节至pH 6.6。将得到的红色悬浮液用1g 10％Pd / C在50℃和3.5巴下氢化直至反应停止。然后滤出氢化溶液并在惰性气体下用31.82g（0.525mol）冰醋酸调节至pH 5.1。将浅绿色悬浮液在室温下搅拌30分钟，然后冷却至5℃并再搅拌30分钟。滤出产物（2），分两批洗涤，总共加入250ml冰水，然后在真空干燥橱中在55℃下干燥12小时。该反应产生35.18g（0.173mol，理论值的83％）的浅灰色晶体。
参考文献：
- [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 28, p. 5119 - 5135 [2] Chemistry - An Asian Journal, 2017, vol. 12, # 7, p. 785 - 791 [3] Patent: US2008/319194, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 4 [4] Molecules, 2018, vol. 23, # 1, [5] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 81, p. 77717 - 77734 [6] The Journal of organic chemistry, 2002, vol. 67, # 23, p. 8284 - 8286 [7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 147, p. 227 - 237 [8] Patent: CN108484574, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0124; 0125; 0126 [9] Journal of Organic Chemistry, 1939, vol. 4, p. 71,80 [10] Journal of Organic Chemistry, 1939, vol. 4, p. 71,80 [11] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1983, vol. 20, # 6, p. 1581 - 1584 [12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 13, p. 3959 - 3966 [13] Asian Journal of Chemistry, 2016, vol. 28, # 10, p. 2122 - 2130 [14] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2017, vol. 54, # 2, p. 1065 - 1070 [15] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2017, vol. 54, # 3, p. 1723 - 1728 [16] Patent: CN106632271, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036; 0037
