345310-98-7 1-(2-吡啶基)-哌嗪酮

概述 1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐可用作医药合成中间体。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

医药合成中间体

合成路线 1（2. 合成：345310-98-7）

产率：46% 合成条件：With ammonium formate In methanol for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：将钯碳（5％，3.6g）在水中的浆液加入到4-苯基甲基-1-（2-吡啶基）哌嗪-2-酮（描述150,3.6g，13.48mmol）和甲酸铵的溶液中（ 将4.25g，67.5mmol）的甲醇（100mL）溶液加热回流加热4小时，冷却并通过Hyflo TM过滤，用甲醇洗涤。 减压蒸发溶剂，残留物经硅胶快速柱色谱纯化，用CH2Cl2 / MeOH（90:10）洗脱，得到标题化合物，为橙色油状物（1.1g，46％）。 m / z（ES +）178（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/236250, 2003, A1. Location in patent: Page 39

合成路线 2（3. 合成：345310-98-7）

产率：65% 合成条件：With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; MeOH-NH 3 ; diethyl ether 实验步骤：步骤2 1-（吡啶-2-基）哌嗪-2-酮在惰性气氛下在THF中搅拌2-（2-羟乙基氨基）-N-吡啶-2-基 - 乙酰胺（0.17g，0.87mmol）的悬浮液 将（3mL）冷却至0-5℃。加入三丁基膦（0.32mL，1.15mmol），然后在15℃下滴加偶氮二甲酸二叔丁酯（0.29g，1.23mmol）的THF（3mL）溶液。分钟。 再过15分钟。 将混合物温热至40℃并加入二乙醚（1M，1.8mL）中的氯化氢溶液以产生沉淀物。 将混合物冷却至0-5℃，滤出固体，得到吸湿产物。 将其溶解在MeOH-NH 3中并在硅胶上进行色谱分离，用DCM：MeOH（100：0至90:10）洗脱，得到标题化合物（100mg，65％），为无色固体。 1H NMR（360MHz，d6-DMSO）δ2.85（1H，br s），3.01（2H，t，J = 5.5Hz），3.44（2H，s），3.82（2H，t，J = 5.5Hz）， 7.17-7.22（1H，m），7.75-7.86（2H，m），8.41-8.45（1H，m）。 MS（ES +）178（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/125333, 2003, A1