1123172-38-2 1-叔丁基-3-溴-5-氟苯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：50% 合成条件：With tetrabutylammonium tetra(tert-butyl alcohol) coordinate fluoride In tetrahydrofuran at 20℃; for 0 h; Inert atmosphere; Flow reactor 实验步骤：通用方法：将0.10M的2-（三甲基甲硅烷基）苯基壬酸酯3（1.0当量）的THF溶液和0.22M的Bu4NF（t-BuOH）4的THF溶液（2.2当量）进行混合，并在室温下以连续流动进行反应。反应器由设定为5.0mL / min的双注射器泵，Comet X-01混合元件和出口管（内径0.96mm，外径1.56mm，长度224cm，停留体积1.62mL）组成。有效停留时间为9.7秒。将粗反应混合物收集到含有大约1ml的试管中。在溶液流开始后至少10秒，1mL饱和NH 4 Cl溶液24小时[总体积4.0mL，0.20mmol 3,0.44mmol Bu 4 NF（t-BuOH）4]。用己烷萃取混合物并用水洗涤。水相用己烷萃取两次。将合并的有机相用饱和NaCl溶液洗涤并用无水Na 2 SO 4干燥。过滤混合物，减压除去溶剂。通过硅胶快速柱色谱法（洗脱液：己烷，己烷和EtOAc的混合物，或CH 2 Cl 2）纯化粗产物，得到氟化产物1。 参考文献：