51282-49-6 5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：51282-49-6）

产率：92% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 40℃; for 1 h; 实验步骤：例113; 该实施例涉及甲酯80的合成：在0℃下向搅拌的9（9.393g，46.60mmol）的无水DMF（155mL）溶液中加入K 2 CO 3（13.23g，95.72mmol）和MeI（19.38g，8.5mL）。 ，136.5mmol）并温热至40℃。 1小时后，将溶液冷却至室温并用EtOAc（115mL）稀释。 将溶液用H 2 O（3×100mL）洗涤，并静置。水性。 NaCl（3×100mL）。 将干燥的（Na 2 SO 4）萃取液真空浓缩，经硅胶快速色谱纯化，用40-60％EtOAc /己烷洗脱，得到已知的甲酯80（9.244g，42.87mmol，92％），为浅黄色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.95（d，J = 8.7Hz，1H），7.73（d，J = 2.3Hz，1H），7.63（dd，J = 8.7,2.3Hz，1H），3.98（s） ，3H）; 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）δ164.7,146.1,139.7,131.6,129.8,129.4,125.5,53.6。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 26, p. 9857 - 9865 [2] Patent: WO2008/156656, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 44; 179-180

合成路线 2（2. 合成：51282-49-6）

产率：78% 合成条件：With sodium carbonate In acetone for 3 h; Heating 实验步骤：实施例14：1（方法R）2-（4-氯 - 苯基氨基）-5- [4-（4-氯苯基氨基）苯基磺酰基苯甲酸]步骤1：滴加5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯将二甲基硫酸盐（15mL，150mmol）滴加至 将5-氯-2-硝基苯甲酸（20g，100mmol），Na 2 CO 3（15.9g，150mmol）在丙酮中的混合物。将混合物在室温下加热3小时，冷却，过滤并浓缩。 萃取后处理（EtOAc，水，盐水），干燥（Na 2 SO 4），得到溶液，在加入少量石油醚后，在冷却下静置得到小标题化合物，为固体。 产量：16.9g（78％）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1999, vol. 7, # 8, p. 1743 - 1754 [2] Patent: WO2009/127822, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 97 [3] Patent: WO2012/46244, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [4] Patent: US2013/190490, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0046; 0047