905273-91-8 N-Boc-异吲哚啉-5-硼酸频哪醇酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:73% 合成条件:With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 90℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤:向AcOK(1.6)中加入5-溴-2-(叔丁氧基羰基)异吲哚啉(1.2g,4mmol)和双(频哪醇合)二硼(2g,8mmol)的DMSO(20mL)叔丁基悬浮液。 g,16mmol),然后在N 2气氛下加入Pd(dppf)Cl 2 -CH 2 Cl 2(327mg,0.4mmol)。 将反应在90℃下加热12小时,然后冷却至室温并倒入EtOAc / H 2 O(300mL / 100mL)中。 将分离的有机相用盐水(100mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱(PE / EtOAc(v / v)= 20/1)纯化残余物,得到标题化合物,为黄色油状物(1g,73%)。 MS(ESI,阳离子)m / z:290.2 [M-56 + 1; NMR(400MHz,CDCl 3)δ(ppm):7.68-7.74(m,2H),7.23-7.30(m,1H),4.64-4.70(m,4H),1.53(s,9H),1.36(s,12H)。 参考文献: