82294-70-0 4-甲基-5-噻唑甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：82294-70-0）

产率：88% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol; water at 100℃; for 12 h; Autoclave 实验步骤：将240g 2-氨基甲基-4-甲基-5-甲酰基噻唑（H）和2400mL甲醇置于5L高压釜中。加入24g 10％Pd / C催化剂（市售水50％）。高压釜安装后，更换氮气5次，更换氢气5次。初始压力2MPa，预设反应温度100°C，搅拌400r / min，连续氢气反应;约12小时后，停止加热，温度为降至室温，取出釜中的压力。将进料液从高压釜中取出，过滤，并将催化剂再循环并施加。减压蒸发滤液，得到195g，m。将产物分散在500mL乙酸乙酯中，加热至80℃，加入5％活性炭。脱色并搅拌30分钟，趁热过滤，搅拌并在0℃下结晶，过滤。干燥167g白色结晶产物1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：12.23（s， 1H），9.77（s，1H），2.43（s，3H）; HPLC纯度> 99.5％，熔点75-76℃。产率为88％。 参考文献：

• [1] Patent: CN109053623, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0045; 0046; 0047; 0048; 0049; 0050