24522-30-3 2-氰基-N-(4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成；生命科学

合成路线 1（1. 合成：24522-30-3）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With 4-methyl-morpholine In tetrahydrofuran at 0 - 10℃; for 1 h; Industry scale Stage #2: With isopropyl chloroformate In tetrahydrofuran at 0 - 10℃; for 2 - 3 h; Industry scale 实验步骤：实施例1氰基乙酰苯胺4-三氟甲基酯（化合物（IV））的制备在700L四氢呋喃中，在室温氮气氛下，在搅拌下溶解63.4kg氰基乙酸。将该溶液冷却至0至10℃，然后在约1小时内在相同温度下搅拌下滴加N-甲基吗啉。然后，滴加100.0kg的4-三氟甲基苯胺。在约1小时内在相同温度下搅拌下向该反应混合物中滴加91.3kg氯碳酸异丙酯。此外，继续搅拌1至2小时。反应完成后，向反应混合物中加入200L水，搅拌，然后静置分离。用16.7％盐水洗涤有机层（上层），然后向其中加入400L异丙醇，将其在减压下浓缩直至液体量变为400L。向浓缩溶液中加入400L异丙醇。加入，再次在减压下浓缩直至液体量变为400L。在搅拌下，在20至30℃下向冷凝溶液中加入100L异丙醇，然后在约20℃下滴加500L水。小时。然后，在相同温度下继续搅拌1小时。在搅拌下将该混合物冷却至0至10℃，然后在相同温度下搅拌1小时。过滤收集沉淀的晶体并干燥，得到134.5kg标题化合物（IV），产率95.0％。 参考文献：

• [1] Patent: EP1609778, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 8-9 [2] Patent: WO2017/103942, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 7 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 23, p. 4608 - 4621 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 11, p. 4626 - 4635 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 11, p. 3295 - 3301 [6] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2003, vol. 46, p. S119 - S119 [7] Patent: US5714514, 1998, A [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 3, p. 1079 - 1087 [9] Patent: EP1609778, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 10 [10] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 48, # 4, p. 901 - 906