4-氨基-2,3-二氟-5-硝基苯甲酸主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
路线1:氨解-酸化法
- 原料:2,3,4-三氟-5-硝基苯甲酸(CAS: 284030-57-5)
- 步骤:
- 向2,3,4-三氟-5-硝基苯甲酸在水中的溶液/悬浮液中加入氢氧化铵溶液,控制温度在0-20℃(或2-6.0℃)反应2.5小时(或2-2.5小时);
- 反应完成后,冷却至0℃,滴加浓盐酸调节pH至接近0(或pH至2),继续搅拌1小时;
- 过滤,滤饼经水和有机溶剂(如MTBE)洗涤,干燥得到产物。
- 条件:
- 氨解:氢氧化铵水溶液(30%或28%),反应温度0-20℃(或2-6.0℃),反应时间2.5小时(或2-2.5小时后继续搅拌50分钟);
- 酸化:浓盐酸,pH调节至0或2,冰浴冷却;
- 后处理:过滤、洗涤(水、MTBE)、干燥(48℃或减压浓缩后干燥)。
- 收率:95%(小试);88%(中试,134.9g+9.9g=144.8g)。
- 参考文献:US2004/116710, WO2007/76245, US2003/232869, WO2013/142182, WO2007/2092, WO2007/2157, US6469004, US7030119, US2003/216460等。