197520-71-1 2,3,4-三氟-5-硝基苯甲酸

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2916399090

化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：2,3,4-三氟苯甲酸（5）（10g，56.8mmol）
• 试剂：浓H₂SO₄（98％，33.0g）、浓HNO₃（65％，6.0g）、H₂SO₄（98％，6.3g）、冰水（50g）、20％乙酸乙酯：己烷（洗脱液）
• 步骤：将2,3,4-三氟苯甲酸在浓H₂SO₄中搅拌溶解，逐滴加入浓HNO₃与H₂SO₄的混合液，90-95℃反应3.5小时，TLC监控；反应完成后冷却至室温，加入冰水淬灭，离心分离沉淀，50-55℃干燥8小时，柱色谱纯化（洗脱液20％乙酸乙酯：己烷），减压除溶剂得产物。
• 条件：温度90-95℃，反应时间3.5小时，TLC展开剂30％乙酸乙酯的己烷溶液
• 收率：97.1%（12.2g）
• 参考文献：[1] Journal of Chemical Research, 2015, vol. 39, #6, p.326-327；[2] Patent: WO2007/76245, 2007, A2；[3] Patent: US2003/232869, 2003, A1；[4] Patent: WO2013/142182, 2013, A2；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol.46, #10, p.1905-1917；[6] Patent: US6469004, 2002, B1；[7] Patent: US6506798, 2003, B1；[8] Patent: EP1202724, 2003, B1；[9] Patent: EP1202724, 2003, B1；[10] Patent: US7030119, 2006, B1；[11] Patent: WO2007/2092, 2007, A1；[12] Patent: WO2007/2157, 2007, A2；[13] Patent: WO2007/2157, 2007, A2；[14] Patent: WO2005/9975, 2005, A2；[15] Patent: US2004/116710, 2004, A1；[16] Patent: US2003/216460, 2003, A1；[17] Patent: US5994575, 1999, A；[18] Patent: US6136823, 2000, A；[19] Patent: WO2008/89459, 2008, A1