101580-70-5 1,2-二溴-4-甲基-5-硝基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：101580-70-5）

产率：77% 合成条件：With nitric acid In water 实验步骤：步骤A：在4小时内将1,2-二溴-4-甲基-5-硝基苯3,4-二溴甲苯（108.11mL，800mmol）滴加到冷却至0的硝酸（90％，280mL，6000mmol）中。 在氮气氛下在0℃下进行机械搅拌。 在添加期间将混合物的内部温度保持在10℃以下，并在添加完成后在0℃下搅拌1小时。 将水（840mL）逐滴添加至混合物中，保持内部温度低于10℃。通过过滤收集粗产物，并用水（5×500mL）洗涤以除去过量的硝酸。 将固体在高真空下干燥，并通过从乙醇（800mL）中重结晶纯化，得到180.9g（77％收率）所需产物，为固体。 1H NMR（400mHz，CDCl3）δ8.24（s，1H），7.64（s，1H），2.55（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: US2004/192653, 2004, A1 [2] Patent: US2006/264431, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [3] Patent: WO2007/126871, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 65 [4] Chemische Berichte, 1881, vol. 14, p. 418 [5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1873, vol. 168, p. 153 [6] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1878, vol. 192, p. 202