50817-80-6 2-氯-4-甲基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：50817-80-6）

产率：94% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -88℃; for 1.50 h; Inert atmosphere; Schlenk technique; Glovebox Stage #2: at 20℃; Inert atmosphere; Schlenk technique; Glovebox 实验步骤：在1小时内将165ml（413mmol）2.5M nBuLi的己烷溶液滴加到82.2g（400mmol）4-溴-3-氯甲苯在400ml THF中的溶液中，冷却至-88℃。在该温度下搅拌所得混合物30分钟，然后通过剧烈搅拌滴加44.0g（602mmol）DMF 10分钟。将反应混合物在室温下搅拌过夜，然后在0℃下加入100ml水和400ml 3N HCl。分离有机层，水层用2×125ml二氯甲烷萃取。将合并的有机萃取物用K 2 CO 3干燥，然后通过短的硅胶60层（40-63μm）。另外用50ml二氯甲烷洗涤硅胶层。将合并的有机洗脱液蒸发至干，得到浅橙色液体，然后在真空下蒸馏，得到58.0g（94％）标题产物（沸点99-102℃/ 11mm Hg），为无色液体，结晶过夜。在室温下。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/96282, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [2] Patent: WO2018/91684, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74