60481-38-1 2,3-二氟苯肼盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:73% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -20℃; for 1 h; Stage #2: With tin(ll) chloride In water at -20 - 0℃; for 2 h; 实验步骤:参考例184(2,3-二氟苯基)肼盐酸盐向亚硝酸钠(27.8g)的水(100mL)溶液中滴加2,3-二氟苯胺(40g)的浓盐酸溶液(620mL) )在-20℃下,将混合物在相同温度下搅拌1小时。 在-20℃下滴加氯化锡(II)(117g)的浓盐酸(200mL)溶液,在0℃下搅拌2小时。 过滤收集所得固体,用水和己烷洗涤,减压浓缩干燥,得到标题化合物,为白色固体(32.6g,收率73%)。 1H-NMR(DMSO-d6)δ:6.96-7.19(3H,m),8.70(1H,brs),10.66(3H,brs)。 参考文献: