516-35-8 牛磺鹅去氧胆酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
生命科学,是动物胆汁酸的主要生物活性物质之一,可诱导细胞凋亡 (apoptosis),并具有明显的抗炎和免疫调节作用。
医药
产率:84.7% 合成条件:With dicyclohexyl-carbodiimide In dichloromethane at 20℃; for 5 h; 实验步骤:在室温下,通过加入100ml二氯甲烷,将熊去氧胆酸10.0g(25.4mmol)和对硝基苯酚3.54g(25.4mmol)搅拌冷却至10-20℃。滴加N,N'-二环己基碳二亚胺5.25g(25.4mmol)二氯甲烷溶液,完成滴加,20-45℃反应2小时,过滤,除去不溶物,浓缩滤液,得到淡黄色油状物12.59g,收率96.3上述油对腈的重结晶,得到白色粘合剂,直接用于下一步反应。室温下,牛磺酸钾18-冠-6配合物15.73g(36.8mmol)等通过在片材中加入二氯甲烷,搅拌。室温反应5小时后,TLC(乙酸乙酯:石油醚= 1:1)监测,反应完成。加入0.21g冰醋酸,搅拌下大量固体沉淀,过滤得到白色固体,将上述白色固体加入20ml水中,搅拌结晶。过滤干燥得到固体11.56g,总产量84.7%(纯度99.8%,HPLC),脱氧胆酸瑙黄格未检出,最大未知山枣0.04%。 参考文献:
产率:86.8% 合成条件:at 20℃; for 5 h; 实验步骤:将熊去氧胆酸50.0g(127.4mmol)和4-羟基苯基丙酮21.04g(140.1mmol)的混合物加入200mL二氯甲烷中并搅拌冷却至15℃。在10-20℃,滴加N,N'-二环己基碳二亚胺26.24g (140.1毫摩尔)二氯甲烷溶液加完后,反应10-20小时后,过滤除去不溶物,滤液浓缩,得到淡黄色油状物65.63g。将上述油状物用乙腈重结晶,得到牛磺熊去氧胆酸4-丙酰基 - 白色固体甲酯65.03g,收率97.3%,纯度99.6%。室温下,牛磺酸钾冠-6复合物为79.48g(185.9mmol),白色固体加入二氯甲烷并搅拌。在室温下反应5小时后,监测反应的TLC(乙酸乙酯:石油醚= 1:1)完成。加入7.45g冰醋酸,然后搅拌,将大量固体沉淀,过滤得到白色固体,向白色固体中加入200mL水,搅拌结晶。过滤干燥得到固体70.55g,总收率86.8%(纯度99.8%,HPLC),未检测到牛磺胆鹅去氧胆酸,最大单一未知杂项0.03%。 参考文献:
产率:85.2% 合成条件:at 20℃; for 5 h; 实验步骤:在室温下,通过加入100ml二氯甲烷将ursodesocholic acid 10.0g(25.4mmol)和苯酚2.39g(25.4mmol)搅拌冷却至10-20℃。滴加N,N'-二环己基碳二亚胺5.25g(25.4mmol)二氯甲烷溶液,滴加完毕,5-20℃反应2小时,过滤,除去不溶物,滤液浓缩,得黄色油状物11.45g,收率96.0上述油对丁腈进行重结晶,得到白色粘合剂,直接用于下一步反应。室温下,牛磺酸钾18-冠-6配合物15.68g(36.7mmol)等通过在片材中加入二氯甲烷,搅拌。室温反应5小时后,TLC(乙酸乙酯:石油醚= 1:1)监测,反应完成。加入0.19g冰醋酸,搅拌下沉淀出大量固体,过滤得到白色固体,将上述白色固体加入20ml水中,搅拌结晶。过滤干燥得到固体11.63g,总收率为85.2%(纯度99.7%,HPLC),未检出脱氧胆酸尿糖,最大的未知山Z0.04%。 参考文献: