1123-28-0 1-羟基环己基甲酸

常温运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2918199890，非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤1：30分钟内将偏亚硫酸氢钠（4.84g，0.025mol）的蒸馏水（20mL）溶液加入搅拌中的环己酮（4.02g，0.041mol）和氰化钾（3.3g，0.051mol）混合物中，加20mL水；25℃搅拌8小时，乙酸乙酯（2×100mL）萃取，MgSO₄干燥，浓缩得3.8g 1-羟基环己烷甲腈（油状物）。
• 步骤2：1-羟基环己烷甲腈溶于乙酸（12.5mL），加浓盐酸（37.5mL）稀释，回流6小时，浓缩后水（50mL）与乙酸乙酯（50mL）分配，MgSO₄干燥，浓缩得固体，己烷（25mL）洗涤过滤得2.84g 1-羟基环己烷羧酸。
• 步骤3：1-羟基环己烷羧酸溶于甲醇（50mL），加1滴浓硫酸催化，回流16小时，浓缩后乙酸乙酯（50mL）溶解，5%碳酸氢钠（50mL）洗涤，MgSO₄干燥，浓缩后硅胶柱色谱（80%己烷/20%乙酸乙酯）纯化得2.71g 1-羟基环己烷甲酸甲酯（油状物）。 参考文献：[1] Egyptian Journal of Chemistry, 2010, 53(5), 745-755；[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 1987, 1877-1880；[3] Journal fuer Praktische Chemie, 1934, 140, 129-150；[4] Comptes Rendus Hebdomadaires, 1907, 144, 329；[5] Comptes Rendus Hebdomadaires, 1909, 149, 605。 路线2：
• 步骤1：30分钟内将偏亚硫酸氢钠（4.84g，0.025mol）的蒸馏水（20mL）溶液缓慢滴加至环己酮（4.02g，0.041mol）和氰化钾（3.3g，0.051mol）混合物中，加20mL水；25℃搅拌8小时，乙酸乙酯（2×100mL）萃取，合并有机相，MgSO₄干燥，减压浓缩得3.8g 1-羟基环己烷甲腈（油状物）。
• 步骤2：1-羟基环己烷甲腈溶于乙酸（12.5mL），加浓盐酸（37.5mL）稀释，加热回流6小时，减压浓缩至油状残余物；水（50mL）与乙酸乙酯（50mL）分配，分离有机相，MgSO₄干燥，减压浓缩得固体，己烷（25mL）洗涤过滤得2.84g 1-羟基环己烷羧酸。
• 步骤3：1-羟基环己烷羧酸溶于甲醇（50mL），加1滴浓硫酸催化，加热回流16小时，减压浓缩至油状残余物；乙酸乙酯（50mL）溶解，5%碳酸氢钠溶液（50mL）洗涤，MgSO₄干燥，过滤，减压浓缩后硅胶柱色谱（80%己烷/20%乙酸乙酯）纯化得2.71g 1-羟基环己烷甲酸甲酯（油状物）。 参考文献：[1] Egyptian Journal of Chemistry, 2010, 53(5), 745-755；[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 1987, 1877-1880；[3] Journal fuer Praktische Chemie, 1934, 140, 129-150；[4] Comptes Rendus Hebdomadaires, 1907, 144, 329；[5] Comptes Rendus Hebdomadaires, 1909, 149, 605。