82205-58-1 1-(5-硝基吡啶-2-基)哌嗪

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933599590

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：82205-58-1）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; Stage #2: With sodium hydroxide In dichloromethane; water 实验步骤：309.步骤2：N-（5-硝基吡啶-2-基）哌嗪（B-3）将化合物B-2（19.45g，0.0631mol）溶解在CH 2 Cl 2（250mL）中并冷却至0℃，加入三氟乙酸 酸（50毫升）。 将得到的反应混合物在室温下搅拌16小时，然后浓缩。 将粗产物溶解在CH 2 Cl 2（250mL）中并通过加入1N NaOH水溶液（200mL）和3N NaOH水溶液（100mL）使其呈碱性。 分离各层，水溶液用CH 2 Cl 2萃取。 将合并的有机萃取物干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到产物N-（2-氟苯基）-4-（5-硝基吡啶-2-基）哌嗪-1-甲酰胺（B-3），为黄色 固体（13.13g，100％收率）。 MS（M + 1）：209 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/59606, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 182 [2] Patent: WO2011/31628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 67 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 4, p. 985 - 988 [4] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 45, p. 5905 - 5909 [5] Patent: WO2006/94840, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44 [6] Patent: WO2006/94843, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 53-54 [7] Patent: WO2008/29266, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [8] Patent: WO2012/24179, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 62

合成路线 2（3. 合成：82205-58-1）

产率：9.10 g 合成条件：With potassium carbonate In ethanol at 20℃; 实验步骤：在室温下搅拌下，向2-氯-5-硝基吡啶（0.04mol），无水碳酸钾（0.04mol）和乙醇（80mL）中加入哌嗪（0.042mol）乙醇（10mL）。 将反应混合物搅拌2-4小时，倒入水中，用乙酸乙酯萃取，有机层用水洗涤并用无水硫酸钠干燥。 减压除去溶剂，得到9.10g标题化合物，为黄色固体。 ：