163234-74-0 2-氟-3-甲氧基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：163234-74-0）

产率：99% 合成条件：With caesium carbonate In dimethyl sulfoxide at 60℃; for 1 h; 实验步骤：将碘甲烷1.7mL（27mmol）和碳酸铯4.3g（13.mmol）加入到1.0g（8.8mmol）的2-氟吡啶-3-醇的DMSO（20mL）溶液中，并将混合物在60°搅拌 C持续1小时。 反应完成后，将饱和氯化铵水溶液加入到反应混合物中，然后用乙酸乙酯萃取。 用盐水洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤。 减压浓缩滤液，得到标题化合物1.1g（8.7mmol，收率99％），为白色固体。 1H-NMR谱（400MHz，DMSO-d6）δ：7.76-7.69（m，1H），7.65（ddd，J = 1.5,8.0,10.7Hz，1H），7.31（ddd，J = 0.9,4.8,8.0Hz） ，1H），3.88（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP3333163, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 11407; 1408 [2] Patent: WO2009/103950, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 16 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 5, p. 2185 - 2195 [4] Journal of Fluorine Chemistry, 2015, vol. 173, p. 29 - 34 [5] Patent: WO2016/89722, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 34