40263-57-8 2-碘-3-羟基吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:92% 合成条件:With iodine; sodium carbonate In water at 20℃; for 2 h; 实验步骤:向3-羟基吡啶4(5.0g,52.57mmol)的水(400mL)溶液中加入Na 2 CO 3(11.6g,109.72mmol)和碘(13.3g,52.57mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌2小时,加入1M HCl溶液直至pH4。滤出沉淀物,用冷水洗涤并干燥,得到5(10.7g,92%),为白色粉末; 熔点(neat)189-190℃; Rf = 0.33(CH 2 Cl 2 / EtOH 97/3); IR(KBr)νmax(cm -1):2851,2722,2573,2345,15560,1455,1301,1189,1121,794,668; 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ10.88(s,1H,OH),7.87(dd,1H,J1 = 1.6Hz,J2 = 4.4Hz,H-6),7.24(dd,1H,J1 = 4.4 Hz,J2 = 8 Hz,H-5),7.18(dd,1H,J1 = 1.6 Hz,J2 = 8 Hz,H-4); 13C NMR(100MHz,DMSO-d6):δ154.0,141.8,124.3,121.3,110.9; HRMS计算值C5H4INO [M + H] + 221.9410,实测值221.9416。 参考文献: