120511-72-0 5,α,α,α',α'-五甲基-1,3-苯二乙腈

中文名称: 5,α,α,α',α'-五甲基-1,3-苯二乙腈
英文名称: 2,2'-(5-Methyl-1,3-phenylene)bis(2-methylpropanenitrile)
CAS号

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名称和标识

中文名: 5,α,α,α',α'-五甲基-1,3-苯二乙腈
英文名: 2,2'-(5-Methyl-1,3-phenylene)bis(2-methylpropanenitrile)
CAS号: 120511-72-0
分子式: C15H18N2
分子量: 226.32
中文别名: 五甲基-1,3-二乙氰基苯; α,α,α',α',5-五甲基-1,3-苯二乙腈; 阿那曲唑中间体1; 阿那曲唑杂质H(EP); 阿那曲唑相关化合物A(USP); 阿那曲唑EP杂质H; 2,2'-(5-甲基-1,3-苯基)双(2-甲基丙腈); 3,5-二(2-氰基-2-基)甲苯
英文别名: 3,5-Bis(2-cyanoprop-2-yl)toluene; PENTAMETHYL-1,3-BENZENEDIACETONITRILE; 2,2'-(5-methyl-1,3-phenylene)di(2-methylpropionitrile); 3,5-Bis(2-cyanoisopropyl)toluene; 2,2'-(5-Methyl-1,3-phenylene)-di(2-methylpropiononitrile; 2,2-(5-Methyl-1,3-Phenylene)-Bis-(2-Methyl-Propionitrile); α,α,α',α'-Tetramethyl-5-methyl-1,3-benzenediacetonitrile; α1,α1,α3,α3,5-Pentamethyl-1,3-benzenediacetonitrile; α,α,α',α',5-Pentamethyl-1,3-benzenediacetonitrile; 2,2'-(5-methylbenzene-1,3-diyl)bis(2-methylpropanenitrile)

物化属性

LogP: 2.53
LogS: -3.55
PSA: 47.58 Å²
XLogP3: 3.46
外观: 白色或类白色固体
密度

安全信息

安全说明

危险性质：非危险化学品

生产及用途

用途与制备

化学合成，医药阿那曲唑中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：120511-72-0）

产率：70.3% 合成条件：With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 3 - 3.5 h; 实验步骤：将步骤II中得到的3,5-双（氰甲基）甲苯（800g，4.70mol），甲基碘（2935.2g，20.68mol）和二甲基甲酰胺（11.20L）的混合物冷却至0℃至5℃。在1至1.5小时内分批加入氢化钠（60％）在油（864.2g，36.0mol）中的分散体。然后将混合物温热至室温并搅拌2至2.5小时。通过TLC（正己烷：EtOAc-7.5：2.5）监测反应。通过TLC测定反应完成后，通过加入乙酸乙酯分解过量的氢化钠。将反应物质用水稀释并用二氯甲烷（3×5L）萃取。合并有机层并用盐水（5L）洗涤。将有机层在室温下炭化1小时，并在40℃至45℃下浓缩至干。将得到的残余物在70℃至75℃下溶解在四氯化碳（2400ml）中并逐渐冷却将反应物质搅拌1小时至10℃至15℃。将溶液进一步冷却至-5℃至0℃并搅拌3小时。接下来，过滤搅拌的溶液，用冷却的四氯化碳（500ml）洗涤，并在40℃至45℃下真空干燥，得到3,5-双（1-氰基-1-甲基乙基）甲苯（ 748.0克，产率70.3％）。 参考文献：

[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, vol. 5, # 18, p. 2940 - 2952 [2] Patent: WO2006/836, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 2; 9-10; 14; Figure 2 [3] Patent: US2006/189670, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5-7 [4] Patent: WO2007/39913, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14 [5] Patent: US2008/207915, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [6] Patent: EP1705168, 2006, A1. Location in patent: Example 3 [7] Patent: US2006/217569, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4; Fig. 1

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