3218-45-9 2-(2,3-二氯苯基)乙腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3218-45-9）

产率：72% 合成条件：With sodium borohydrid; triethylamine In methanol; water; acetone; toluene; Petroleum ether 实验步骤：1. 2,3-二氯苯基乙腈的制备向2,3-二氯苯甲醛（40kg，228.6mol）的甲苯（254升）和甲醇（40升）的悬浮液中分批加入硼氢化钠（2.59kg，68.6mol）超过1小时。将混合物搅拌30分钟，然后用丙酮（20升）处理。在分解过量的硼氢化物时，加入水（80升）。将甲苯（54升）加入甲苯相中，将悬浮液温热至42℃±2℃，在分离前得到溶液。蒸馏有机相以除去54升共沸物，从而除去水，丙酮和异丙醇。冷却得到的2,3-二氯苄醇的甲苯溶液。在11/2小时内向所得悬浮液中加入三乙胺（27.8kg，274.3mol），接着加入甲磺酰氯（31.4kg，274.3mol），以保持温度在0℃±2℃。将混合物搅拌1小时，然后将水（100升）加入悬浮液中，剧烈搅拌混合物，然后分离。在40分钟内向甲苯相中的甲磺酸盐中加入四丁基硫酸氢铵（15.6kg，45.8mol）和氰化钾水溶液（22.4kg，342.8mol）的水（70升）溶液。将两相混合物搅拌过夜，分离并将有机相用水（70升）洗涤。蒸馏甲苯相，在木炭（2.8kg）和硅藻土（2.8kg）存在下除去130kg甲苯。将石油醚60/80（300升）加入到残余物中，将混合物热过滤并在真空下结晶，得到2,3-二氯苯基乙腈（30kg，72％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: US6124308, 2000, A

合成路线 2（2. 合成：3218-45-9）

产率：83% 合成条件：With 2-(Dimethylamino)pyridine; triethylamine In water; toluene; Petroleum ether 实验步骤：2. 2,3-二氯苯基乙腈的制备向2,3-二氯苄醇（470.5g，2.658mol）的甲苯（1.97升）中加入三乙胺（322.8Eg，3.19mol）和二甲基氨基吡啶（16.23g，0.13mol）。。 在1小时内加入甲磺酰氯（365.4g，3.19mol）。 2小时后，用水洗涤甲苯溶液。 向甲苯中的甲磺酸盐中加入四丁基硫酸氢铵（180.5g，0.53mol）的水（641ml）溶液，然后加入氰化钾水溶液（259.6g，3.987mol）的水（712ml）溶液。 将两相反应混合物搅拌过夜，分离并将有机相用水（1069ml）洗涤。 真空除去甲苯，产物从石油醚60/80（1069ml）中沉淀，过滤并用石油醚60/80（356ml）洗涤，得到粗2,3-二氯苯基乙腈（406g，产率83％）。）。 参考文献：

• [1] Patent: US6124308, 2000, A