38594-42-2 2,3-二氯苄醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药合成中间体
产率：100% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 0℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将醛（1mmol）溶于10ml甲醇（乙醇用于酮）中并冷却至0℃。 然后在一份中加入NaBH 4（3mmol）并将反应搅拌至完全，如TLC（9：1庚烷/乙酸乙酯）所示。 用0.1N NaOH（10ml）淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取三次。 将有机层用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 减压除去溶剂，将得到的黄色油状物进行闪烁色谱分离。 参考文献：
产率：88% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：将LiAlH 4（7.4g，0.195mol）的THF（500ml）悬浮液在0℃下搅拌。 在0-5℃下，将2,3-二氯苯甲酸甲酯（49g，0.244mol）的THF（50ml）溶液滴加到上述混合物中。 然后将混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物用乙酸乙酯（15ml），水（7.5ml），15％NaOH（7.5ml）和水（22.5ml）淬灭，过滤，浓缩滤液。 将得到的残余物用DCM（500ml）溶解并用盐水洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，浓缩滤液，得到标题化合物（37g，88％），为白色固体; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）8ppm 4.81（d，J = 6.3Hz，2H），7.24（t，J = 7.8Hz，1H），7.42-7.45（m，2H）。 参考文献：
产率：88% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran; ethyl acetate 实验步骤：b）（2,3-二氯苯基）甲醇将LiAlH 4（7.4g，0.195mol）的THF（500mL）悬浮液在0℃下搅拌.2,3-二氯苯甲酸甲酯（49g，0.244mol）的溶液 在0-5℃下将THF（50mL）逐滴加入上述混合物中。然后将混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物用乙酸乙酯（15mL），水（7.5mL），15％NaOH（7.5mL）和水（22.5mL）淬灭，过滤并浓缩滤液。 将得到的残余物用DCM（500mL）溶解并用盐水洗涤。 有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，浓缩滤液，得到标题化合物（37g，88％），为白色固体; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δppm4.81（d，J = 6.3Hz，2H），7.24（t，J = 7.8Hz，1H），7.42-7.45（m，2H）。 参考文献：