204707-42-6 4-氟-2-甲氧基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 2916310090，存储类别: 11 - 可燃固体，危险性类别: 急性毒性 类别4 经口

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：4-氟-2-羟基-苯甲酸、碳酸钾、甲基碘、丙酮
• 步骤：将碳酸钾加入4-氟-2-羟基-苯甲酸的丙酮溶液中，氮气氛下加热至40℃保持20分钟，逐滴加入甲基碘，回流20小时，冷却后过滤、减压浓缩得产物
• 条件：40℃（0.33h），回流（20h），惰性气氛
• 收率：100%
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/120390, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 93; 147 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 18, p. 8473 - 8494

路线2：

• 方法1：
  • 原料：4-氟-2-甲氧基苯甲酸、甲醇、硫酸
  • 步骤：将4-氟-2-甲氧基苯甲酸溶于甲醇，加入硫酸，回流23小时，浓缩后用乙酸乙酯溶解，经碳酸氢钠、氯化钠洗涤，干燥过滤浓缩，柱层析得产物
  • 条件：回流（23h）
  • 收率：98.0%
  • 参考文献：[1] Patent: CN106146493, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0534; 0535; 0536; 0537 [2] Patent: WO2013/75083, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00254; 00255 [3] Patent: US9206128, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 135; 136
• 方法2：
  • 原料：4-氟-2-甲氧基苯甲酸、甲醇、亚硫酰氯
  • 步骤：0℃下将4-氟-2-甲氧基苯甲酸溶于甲醇，缓慢加入亚硫酰氯，室温搅拌12小时，旋转蒸发除溶剂，加饱和碳酸氢钠中和，乙酸乙酯萃取，合并有机相干燥过滤浓缩得产物