54884-55-8 2-甲氧基-6-甲基苯甲醛

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2912490090

化学合成。

化学合成

路线1：甲基化反应

• 步骤: 向羟基-甲基苯甲醛（34mg，0.25mmol）的无水DMF（6.0mL）溶液中加入K₂CO₃（35mg，0.25mmol），室温搅拌30分钟；加入甲基碘（30μL，68mg，0.5mmol），室温搅拌过夜；加入蒸馏水终止反应，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相用MgSO₄干燥并真空浓缩，硅胶柱色谱纯化。
• 条件: 室温（20℃），反应时间0.5h（预反应）+过夜（主反应），溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。
• 收率: 72%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2008, vol. 64, #49, p.11050-11057；[2] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol.14, p.734-746；[3] Journal of the American Chemical Society, 1979, vol.101, p.7114-7116。

路线2：氧化反应

• 步骤: 将过氧化二硫酸钾（89.31g，0.33mol）和五水合硫酸铜（II）（27.22g，0.11mol）加入到2,3-二甲基苯甲醚（15g，0.11mol）的乙腈水混合溶液（750mL，V/V=1:1）中，回流搅拌15分钟至TLC确认原料完全消耗；冷却至室温，用二氯甲烷（2×225mL）萃取，合并有机层依次用水（2×100mL）和饱和食盐水（100mL）洗涤，无水硫酸钠干燥后减压浓缩，硅胶柱色谱（洗脱剂4/96乙酸乙酯/己烷）纯化。
• 条件: 回流，反应时间15分钟，溶剂为乙腈-水混合溶液（V/V=1:1），萃取剂为二氯甲烷，洗脱剂为4/96（V/V）乙酸乙酯/己烷。
• 收率: 44.2%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 1996, vol.52, #6, p.2199-2216；[2] Chemical Communications, 2013, vol.49, #77, p.8626-8628；[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol.52, #2, p.762-766；[4] Angew. Chem., 2013, vol.125, #2, p.791-796,6；[5] Chemistry - A European Journal, 2015, vol.21, #29, p.10322-10325；[6] Patent: EP2110374, 2009, A1；[7] Synthesis, 1983, #12, p.1000-1002；[8] Synthesis, 1987, #8, p.723-724；[9] Synthesis, 1984, #6, p.504-506；[10] European Journal of Organic Chemistry, 2010, #3, p.555-564；[11] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol.51, #4, p.1071-1074；[12] Patent: WO2015/153410, 2015, A1；[13] Chemical Communications, 2016, vol.52, #60, p.9426-9429；[14] Patent: WO2018/17858, 2018, A1；[15] Chemistry - A European Journal, 2018, vol.24, #14, p.3413-3419。